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解決方案

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卡爾費(fèi)休法測定胡椒水分含量

內(nèi)容摘要:---測量樣品---胡椒.,又名:昧履支、披壘、坡洼熱等,拉丁學(xué)名:Piper nigrum L屬胡椒目,胡椒科、胡椒屬木質(zhì)攀援藤本;莖、枝無毛,節(jié)顯著膨大,

---測量樣品---


胡椒.,又名:昧履支、披壘、坡洼熱等,拉丁學(xué)名:Piper nigrum L屬胡椒目,胡椒科、胡椒屬木質(zhì)攀援藤本;莖、枝無毛,節(jié)顯著膨大,常生小根。花雜性,通常雌雄同株;漿果球形,無柄,花期6~10月。[1] 生長在年降水量2500毫米的熱帶地區(qū),生長期中間還需要一段干熱的間隔時(shí)間,印度尼西亞、印度、馬來西亞、斯里蘭卡以及巴西等是胡椒的主要出口國。它的種子含有揮發(fā)油、胡椒堿、粗脂肪、粗蛋白等。


胡椒水分含量的測定方法主要有蒸餾法和烘箱法。其中,烘箱法會(huì)使樣品中的易揮發(fā)組分隨同水分一起蒸發(fā),使測量結(jié)果偏高;目前比較常用且準(zhǔn)確的方法是蒸餾法,但試驗(yàn)過程要求使用大量的有毒溶劑甲苯,對(duì)實(shí)驗(yàn)者構(gòu)成了一定的危害。本文提出了采用卡爾費(fèi)休容量法測定胡椒水分。

---儀器配置---


1、S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測定儀;


2、電解池組件;


3、 鉑金測量電極;


4、10μL 微量注樣針


5、 1ml 樣品進(jìn)樣針;


6、電子天平(0.1mg);


7、超聲波清洗機(jī);


8、恒溫水浴振蕩器;


9、水分分離器;


---試劑---


滴定劑:無吡啶卡爾費(fèi)休試劑;


溶劑:甲酰胺,甲苯;


---測定方法---


首先將胡椒樣品充分粉碎并過40目篩,采用外部萃取法進(jìn)行測定。


(1)取一個(gè)容量大約200mL的西林瓶,將瓶子置于天平上回零,用少量的無水甲酰胺潤洗瓶子。


(2)棄去潤洗液,再加入150mL無水甲酰胺溶劑,用干凈干燥的注射器取瓶子里的溶劑 1mL左右,用減量法稱重,測定其水分含量,測定3次取平均值,記為:B。


(3)再稱量余下溶劑的重 量,記為:msol。


(4)將瓶子置于天平上回零,往瓶子里加入胡椒粉約0.10g,胡椒粉的重量記為: mext。


(5)超聲波萃?。保埃?,將樣品靜置0.5h,測 定溶劑上清液的水分含量,測3次取平均值,記為:C。 1.3計(jì)算 使用如下公式計(jì)算胡椒粉水分含量: (1)R(%)=100/(100-C)×[C×msol/mext-B×msol/mext] 式中R:樣品的含水量(%);C:總的含水量 (%);msol:用于萃取樣品的溶劑質(zhì)量(g);mext: 加入萃取溶劑中的樣品質(zhì)量(g);B:空白值(溶劑 的含水量,%或ppm)。 (2)C=(VEQ×CONC-TIME×DRIFT/1000)×0.1/m 式中VEQ:滴定劑消耗量(mL);CONC:滴定度(mg/mL);TIME:測定樣品消耗的時(shí)間(min); DRIFT:單位時(shí)間進(jìn)入滴定臺(tái)的水量(μL/min);m: 加入滴定杯的樣品質(zhì)量(g)

提取方法 分別選用超聲波萃取和振蕩方法進(jìn)行胡椒水分的提取。選用超聲波萃取時(shí)的水分含量為8.719%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.24%;選用振蕩提取時(shí)的水分含量為6.698%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.23%。結(jié)果表明,選用超聲波萃取的方式可以使溶劑與胡椒粉充分接觸,測定的水分含量較高,因此選用超聲波萃取的方式進(jìn)行提取

---結(jié)論---


采用容量法卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測胡椒中的水分具有速度快,操作簡便,準(zhǔn)確性高,重復(fù)性好的特點(diǎn)。



標(biāo)簽: S-300水分儀
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