樣品
中文名稱:喹啉酸 中文別名:2,3-吡啶二羧酸(吡啶-2,3-二羧酸、喹啉酸、吡啶-2,3-二酸、吡啶羧酸、吡啉酸、2,3-二羧酸基吡啶);喹啉酸 25G;吡啶-2,3-二酸;吡啶羧酸;吡啉酸;吡啶-2,3-二羧酸;喹啉酸;吡啶2,3-二羧酸 (喹啉酸) CAS No.:89-00-9 EINECS號:201-874-8 分子式:C7H5NO4 分子量:167.12 用途:喹啉酸為白色棱狀結晶,溶于水和堿溶液,微溶于乙醇,不溶于乙醚和苯,用作有機合成試劑,是合成煙酸、菸酰胺、尼可剎米等的中間體,也是銅離子測定試劑。 本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定喹啉酸樣品中的水分含量。 |
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、酸堿調節(jié)劑
參數(shù)設置
滴定延時28s,終點延遲設置為10s,開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL(國產 ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分。
3、用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到 滴定池內液面以下,開始標定。
4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、加入適量酸堿調節(jié)劑,待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗結果
進樣量每次大概0.3g左右,測量結果,樣品水分含量大概是0.35%。
結果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定【喹啉酸】中的含水量,結果和重復性較好且檢測快速方便。
參考標準
GB/T 6283-2008化工產品中水分含量的測定-卡爾·費休法(通用方法)