本試驗(yàn)采用 S-300 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過直接進(jìn)樣測(cè)定羥苯磺酸鈣中的水分含量。羥苯磺酸鈣是一種白色或類白色顆?;蚍勰?無臭,味苦,遇光易變質(zhì),有吸濕性,本品極易溶于水,易溶于乙醇或丙酮,極微溶于三氯甲烷或乙醚。名稱:多貝斯,通用名:羥苯磺酸鈣膠囊,英文名:Calcium Dobesilate Capsules,化學(xué)名:2,5-二羥基苯磺酸鈣-水合物。
樣品
羥苯磺酸鈣
儀器配置
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、稱量紙
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、天然冰片 測(cè)定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
水分含量在4.0%~6.0%。說明采用 S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定羥苯磺酸鈣樣品中的含水量,檢測(cè)快速 方便,結(jié)果和重復(fù)性較好,符合相關(guān)指標(biāo)要求。