樣品介紹
本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定溴化鑭中的水分含量。溴化鑭是一種淺灰白色的粉末,易吸濕材料。摻鈰的溴化鑭單晶(LaBr3:Ce3+)是性 能優(yōu)異的閃爍體材料,具有比碘化鈉、摻鈰氯化鑭等更為優(yōu)異的閃爍性能。
儀器配置
1、S-300全自動容量法卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉滴定池
3、雙鉑針電極
4、電子天平 ( 萬分之一)
5、10μL 微量進樣針
儀器參數(shù)
1、計量管體積:20mL
2、控制精度:3μL(20ml 高精度計量管)
3、滴定延時:21 秒
4、終點延時:10 秒
5、漂移扣除:關
試劑
1、卡爾費休試劑,當量 3mg/mL,國產
2、無水甲醇
測定方法
1、 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約 30ml 的無水甲醇。
2、 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,保持終點狀態(tài)。
3、 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。
4、 重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗條件
1、 樣品來源:客戶
2、 樣品名稱:溴化鑭
3、 環(huán)境溫度:24℃
4、 環(huán)境濕度:55%
5、 滴定度:3.312mg/mL
結果與討論
采用S-300全自動容量法卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定溴化鑭樣品中的含水量,樣品水分含量在1.155%左右。且檢測快速方便,結果和重復性較好,符合相關指標要求,需要注意的是樣品極易吸濕,建議快速取進樣或者控制好環(huán)境 濕度等條件。
相關標準
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法