二甲基甲酰胺(DMF)是一種透明液體,能和水及大部分有機(jī)溶劑互溶,是一種用途極廣的化工原 料和優(yōu)良溶劑,廣泛應(yīng)用于聚氨酯的合成、合成革的生產(chǎn)中,醫(yī)藥工業(yè)上用于生產(chǎn)維生素、激素,也用于制造殺蟲劑。它是化學(xué)反應(yīng)的常用溶劑。純二甲基甲酰胺是沒有氣味的,但工業(yè)級(jí)或變質(zhì)的二甲基甲酰胺則有魚腥味,因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由于它是甲酰胺(甲酸的酰胺)的二甲基取代物,而兩個(gè)甲基都位于N(氮)原子上。二甲基甲酰胺是高沸點(diǎn)的極性(親水性)非質(zhì)子性溶劑,能促進(jìn)SN2反應(yīng)機(jī)理的進(jìn)行。 二甲基甲酰胺是利用甲酸甲酯和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在強(qiáng)堿如氫氧化鈉或強(qiáng)酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩(wěn)定的(尤其在高溫下),并水解為甲酸與二甲基胺。HCON(CH3)2+H2O → (CH3)2NH+HCOOH。
本實(shí)驗(yàn)通過采用 S-300 卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定二甲基甲酰胺中的水分含量。
---儀器配置---
1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī); 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 雙鉑片電極; | 5. 50ul注射器 6. 10ul進(jìn)樣針 8. 分析天平萬分之一 |
---試劑---
滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑KFR-03, 溶 劑:無水甲醇; | 輔助試劑: |
---儀器參數(shù)---
控制精度:1ul 攪拌速度:20% 吸排試劑:自動(dòng) 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。 終點(diǎn)電流:51μA | 滴定延時(shí):10秒 終點(diǎn)延時(shí):10秒 漂移扣除:未開啟 漂移值更新:自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
---檢測(cè)方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的甲醇溶劑”。 2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。 3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。 4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、用50ul的進(jìn)樣針取20ul的樣品,放入天平稱量后備用。 5、選擇“測(cè)量”按確定鍵,稱量后把樣品注入滴定池,。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣重量,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。 |
---檢測(cè)結(jié)論---
采用 S-300卡爾費(fèi)休快速水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定 DMF 含水量,快速方便,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。